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化學藥物質量標準建立的規范化過程技術指導原則

日期: 2018-07-09
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化學藥物質量標準建立的規范化過程技術指導原則?

一、概述?

藥物的質量研究與質量標準的制訂是藥物研發的主要內容之一。在藥物的研發過程中需對其質量進行系統、深入的研究,制訂出科學、合理、可行的質量標準,并不斷地修訂和完善,以控制藥物的質量,保證其在有

效期內安全有效。?質量標準只是控制產品質量的有效措施之一,藥物的質量還要靠實施《藥品生產質量管理規范》及工藝操作規程進行生產過程的控制加以保證。只有將質量標準的終點控制和生產的過程控制結合起來,才能全面地控制產品的質量。?

本指導原則針對藥物研發的不同情況(原料藥及各種制劑)和申報的不同階段(申請臨床研究、申報生產和試行標準轉正等) ,闡述質量研究和質量標準制訂的一般原則和內容,重點強調藥物研發的自身規律、質量研究和質量標準的階段性,以及質量標準建立的規范化過程。?

本指導原則旨在引導研發者根據所研制藥物的特點和藥物研發的自身規律,理清研究思路,規范質量研究、質量標準的制訂,以及質量標準的修訂和完善的過程,提高質量標準的質量。?

本指導原則的基本內容共分四個部分:質量標準建立的基本過程、藥物的質量研究、質量標準的制訂和質量標準的修訂。?

本指導原則適用于化學藥,包括新藥、進口藥和已有國家標準的藥品。


?二、質量標準建立的基本過程?

藥物質量標準的建立主要包括以下過程:確定質量研究的內容、進行方法學研究、確定質量標準的項目及限度、制訂及修訂質量標準。以上過程密切相關,相互支持。?

(一)質量研究內容的確定 藥物的質量研究是質量標準制訂的基礎,質量研究的內容應盡可能全面,既要考慮一般性要求,又要有針對性。確定質量研究的內容,應根據所研制產品的特性(原料藥或制劑),采用的制備工藝,并結合穩定性研究結果,以使質量研究的內容能充分地反映產品的特性及質量變化的情況。

?1、研制藥物的特性 原料藥一般考慮其結構特征、理化性質等;制劑應考慮不同劑型的特點、臨床用法,復方制劑不同成分之間的相互作用,以及輔料對制劑安全性和有效性的影響(如眼用制劑中的防腐劑、注射劑中的抗氧劑或穩定劑等)。?

2、制備工藝對藥物質量的影響 原料藥通??紤]在制備過程中所用的起始原料及試劑、制備中間體及副反應產物,以及有機溶劑等對最終產品質量的影響。制劑通??紤]所用輔料、不同工藝的影響,以及可能產生的降解產物等。同時還應考慮生產規模的不同對產品質量的影響。

?3、藥物的穩定性 確定質量研究內容時還應參考藥物穩定性的研究結果,應考慮在貯藏過程中質量可能發生的變化和直接接觸藥品的包裝材料對產品質量的影響。?

(二)方法學研究 方法學研究包括方法的選擇和方法的驗證。?

通常要根據選定的研究項目及試驗目的選擇試驗方法。一般要有方法選擇的依據,包括文獻依據、理論依據及試驗依據。常規項目通??刹捎盟幍涫蛰d的方法。鑒別項應重點考察方法的專屬性;檢查項重點考察方法

的專屬性、靈敏度和準確性;有關物質檢查和含量測定通常要采用兩種或兩種以上的方法進行對比研究,比較方法的優劣,擇優選擇。?選擇的試驗方法應經過方法的驗證。?

(三)質量標準項目及限度的確定 質量標準的項目及限度應在充分的質量研究基礎上,根據不同藥物的特性確定,以達到控制產品質量的目的。質量標準中既要設置通用性項目,又要設置針對產品自身特點的項目,能靈敏地反映產品質量的變化情況。質量標準中限度的確定通?;诎踩?、有效性的考慮,研發者還應注意工業化生產規模產品與進行安全性、有效性研究樣品質量的一致性。對一般雜質,可參照現行版《中華人民共和國藥典》的常規要求確定其限度,也可參考其他國家的藥典。對特殊雜質,則需有限度確定的試驗或文獻的依據。?

(四)質量標準的制訂 根據已確定的質量標準的項目和限度,參照現行版《中華人民共和國藥典》的規范用語及格式,制訂出合理、可行的質量標準。質量標準一般應包括藥品名稱(通用名、漢語拼音名、英文名),化學結構式,分子式,分子量,化學名(對原料藥),含量限度,性狀,理化性質(原料藥),鑒別,檢查(原料藥的純度檢查項目,與劑型相關的質量檢查項目等),含量(效價)測定,類別,規格(制劑),貯藏,制劑(原料藥),有效期等項內容。各項目應有相應的起草說明。?

(五)質量標準的修訂?

1、質量標準的階段性 按《藥品注冊管理辦法》(試行),藥品的質量標準分為臨床研究用質 ...... 量標準 ...、生產用試行質量標準 .........、生產用正式質量標準 .........。藥物研發階段的不同,其質量標準制訂的側重點也應不同。臨床研究用質量標準重點在于保證臨床研究用樣品的安全性,質量標準中的質量控制項目應全面,限度應符合臨床研究安全性和有效性的要求;生產用試行質量標準可根據生產工藝中試研究或工業化生產規模產品質量的變化情況,并結合臨床研究的結果對質量標準中的項目或限度做適當的調整和修訂;在保證產品質量可控性、安全性和有效性的同時,還要注重質量標準的實用性;質量標準試行期間,需繼續對質量標準中項目的設置、采用的方法及設定的限度進行研究,積累多批產品的實測數據,在試行標準轉正時進行修訂。?

2、質量標準的修訂 隨著藥物研發的進程、分析技術的發展、產品質量數據的積累、以及生產工藝的放大和成熟,質量標準應進行相應的修訂。研發者通常還應考慮處方工藝變更、改換原料藥生產單位等對質量標準的影響。質量標準的完善過程通常要伴隨著產品研發和生產的始終。一方面使質量標準能更客觀、全面及靈敏地反映產品質量的變化情況,并隨著生產工藝的成熟和穩定,以及產品質量的提高,不斷提高質量標準;另一方面是通過實踐驗證方法的可行性和穩定性,并隨著新技術的發展,不斷地改進或優化方法,使項目設置更科學、合理,方法更成熟、穩定,操作更簡便、快捷,結果

更準確、可靠。?


三、藥物的質量研究?

(一)質量研究用樣品和對照品 藥物質量研究一般需采用試制的多批樣品進行,其工藝和質量應穩定。臨床前的質量研究工作可采用有一定規模制備的樣品(至少三批)進行。臨床研究期間,應對中試或工業化生產規模的多批樣品進行質量研究工作,進一步考察所擬訂質量標準的可行性。研發者需注意工業化生產規模產品與臨床前研究樣品和臨床研究用樣品質量的一致性,必要時在保證藥品安全有效的前提下,亦可根據工藝中試研究或工業化生產規模產品質量的變化情況,對質量標準中的項目或限度做適當的調整。?新的對照品應當進行相應的結構確證和質量研究工作,并制訂質量標準。?

(二)原料藥質量研究的一般內容 原料藥的質量研究應在確證化學結構或組份的基礎上進行。原料藥的一般研究項目包括性狀、鑒別、檢查和含量測定等幾個方面。?

1、性狀?

1.1? 外觀、色澤、臭、味、結晶性、引濕性等?外觀、色澤、臭、味、結晶性、引濕性等為藥物的一般性狀,應予以考察,并應注意在貯藏期內是否發生變化,如有變化,應如實描述,如遇光變色、易吸濕、風化、揮發等情況。?

1.2? 溶解度?

通??疾焖幬镌谒俺S萌軇ㄅc該藥物溶解特性密切相關的、配制制劑、制備溶液或精制操作所需用的溶劑等)中的溶解度。?

1.3? 熔點或熔距?

熔點或熔距是已知結構化學原料藥的一個重要的物理常數,熔點或熔距數據是鑒別和檢查該原料藥的純度指標之一。常溫下呈固體狀態的原料藥應考察其熔點或受熱后的熔融、分解、軟化等情況。結晶性原料藥一般應有明確的熔點,對熔點難以判斷或熔融同時分解的品種應同時采用熱分析方法進行比較研究。?

1.4? 旋光度或比旋度?

旋光度或比旋度是反映具光學活性化合物固有特性及其純度的指標。對這類藥物,應采用不同的溶劑考察其旋光性質,并測定旋光度或比旋度。

1.5? 吸收系數?

化合物對紫外-可見光的選擇性吸收及其在最大吸收波長處的吸收系數,是該化合物的物理常數之一,應進行研究。?

1.6? 其他?

相對密度:相對密度可反映物質的純度。純物質的相對密度在特定條件下為不變的常數。若純度不夠,其相對密度的測定值會隨著純度的變化而改變。液體原料藥應考察其相對密度。?

凝點:凝點系指一種物質由液體凝結為固體時,在短時間內停留不變的最高溫度。物質的純度變更,凝點亦隨之改變。液體原料藥應考察其是否具有一定的凝點。?

餾程:某些液體藥物具有一定的餾程,測定餾程可以區別或檢查藥物的純雜程度。?

折光率:對于液體藥物,尤其是植物精油,利用折光率數值可以區別不同的油類或檢查某些藥物的純雜程度。?

黏度:黏度是指流體對流動的阻抗能力。測定液體藥物或藥物溶液的黏度可以區別或檢查其純度。?

碘值、酸值、皂化值、羥值等:是脂肪與脂肪油類藥物的重要理化性質指標,在此類藥物的質量研究中應進行研究。?

2、鑒別 原料藥的鑒別試驗要采用專屬性強,靈敏度高、重復性好,操作簡便的方法,常用的方法有化學反應法、色譜法和光譜法等。?

2.1? 化學反應法?

化學反應法的主要原理是選擇官能團專屬的化學反應進行鑒別。包括顯色反應、沉淀反應、鹽類的離子反應等。?

2.2? 色譜法?

色譜法主要包括氣相色譜法(Gas Chromatography,GC)、高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)和薄層色譜法(Thin?Layer Chromatography,TLC)等??刹捎肎C法、HPLC法的保留時間及TLC 法的比移值(Rf)和顯色等進行鑒別。?

2.3? 光譜法?常用的光譜法有紅外吸收光譜法(Infrared Spectrophotometry,IR)和紫外-可見吸收光譜法(Ultraviolet-visible Spectrophotometry,UV)。紅外吸收光譜法是原料藥鑒別試驗的重要方法,應注意根據產品的性質選擇適當的制樣方法。紫外-可見吸收光譜法應規定在指定溶劑中的最大吸收波長,必要時,規定最小吸收波長;或規定幾個最大吸收波長處的吸光度比值或特定波長處的吸光度,以提高鑒別的專屬性。 3、檢查 檢查項目通常應考慮安全性、有效性和純度三個方面的內容。藥物按既定的工藝生產和正常貯藏過程中可能產生需要控制的雜質,包括工藝雜質、降解產物、異構體和殘留溶劑等,因此要進行質量研究,并結合實際制訂出能真實反映產品質量的雜質控制項目,以保證藥品的安全有效。?

3.1? 一般雜質?

一般雜質包括氯化物、硫酸鹽、重金屬、砷鹽、熾灼殘渣等。對一般雜質,試制產品在檢驗時應根據各項試驗的反應靈敏度配制不同濃度系列的對照液,考察多批數據,確定所含雜質的范圍。?

3.2? 有關物質?

有關物質主要是在生產過程中帶入的起始原料、中間體、聚合體、副反應產物,以及貯藏過程中的降解產物等。有關物質研究是藥物質量研究中關鍵性的項目之一,其含量是反映藥物純度的直接指標。對藥物的純度

要求,應基于安全性和生產實際情況兩方面的考慮,因此,允許含一定量無害或低毒的共存物,但對有毒雜質則應嚴格控制。毒性雜質的確認主要依據安全性試驗資料或文獻資料。與已知毒性雜質結構相似的雜質,亦被認為是毒性雜質。具體內容可參閱《化學藥物雜質研究的技術指導原則》。?

3.3? 殘留溶劑?

由于某些有機溶劑具有致癌、致突變、有害健康、以及危害環境等特性,且殘留溶劑亦在一定程度上反映精制等后處理工藝的可行性,故應對生產工藝中使用的有機溶劑在藥物中的殘留量進行研究。具體內容可參閱

《化學藥物有機溶劑殘留量研究的技術指導原則》。?

3.4? 晶型?

許多藥物具有多晶型現象。因物質的晶型不同,其物理性質會有不同,并可能對生物利用度和穩定性產生影響,故應對結晶性藥物的晶型進行研究,確定是否存在多晶型現象;尤其對難溶性藥物,其晶型如果有可能影

響藥物的有效性、安全性及穩定性時,則必須進行其晶型的研究。晶型檢查通常采用熔點、紅外吸收光譜、粉末 X-射線衍射、熱分析等方法。對于具有多晶型現象,且為晶型選型性藥物,應確定其有效晶型,并對無效

晶型進行控制。?

3.5? 粒度?

用于制備固體制劑或混懸劑的難溶性原料藥,其粒度對生物利用度、溶出度和穩定性有較大影響時,應檢查原料藥的粒度和粒度分布,并規定其限度。?

3.6? 溶液的澄清度與顏色、溶液的酸堿度?溶液的澄清度與顏色、溶液的酸堿度是原料藥質量控制的重要指標,通常應作此二項檢查,特別是制備注射劑用的原料藥。?

3.7? 干燥失重和水分?

此二項為原料藥常規的檢查項目。含結晶水的藥物通常應測定水分,再結合其他試驗研究確定所含結晶水的數目。質量研究中一般應同時進行干燥失重檢查和水分測定,并將二者的測定結果進行比較。?

3.8? 異構體?

異構體包括順反異構體和光學異構體等。由于不同的異構體可能具有不同的生物活性或藥代動力學性質,因此,須進行異構體的檢查。具有順、反異構現象的原料藥應檢查其異構體。單一光學活性的藥物應檢查其光學

異構體,如對映體雜質檢查。?

3.9? 其他?

根據研究品種的具體情況,以及工藝和貯藏過程中發生的變化,有針對性地設置檢查研究項目。如聚合物藥物應檢查平均分子量等。?抗生素類藥物或供注射用的原料藥(無菌粉末直接分裝) ,必要時檢查

異常毒性、細菌內毒素或熱原、降壓物質、無菌等。

4、含量(效價)測定 凡用理化方法測定藥物含量的稱為“含量測定”,凡以生物學方法或酶化學方法測定藥物效價的稱為“效價測定”。?化學原料藥的含量(效價)測定是評價產品質量的主要指標之一,應選擇適當的方法對原料藥的含量(效價)進行研究。?

(三)制劑質量研究的一般內容 藥物制劑的質量研究,通常應結合制劑的處方工藝研究進行。質量研究的內容應結合不同劑型的質量要求確定。與原料藥相似,制劑的研究項目一般亦包括性狀、鑒別、檢查和含量測定等幾個方面。?

1、性狀 制劑的性狀是考察樣品的外形和顏色。如片劑應描述是什么顏色的壓制片或包衣片(包薄膜衣或糖衣) ,除去包衣后片芯的顏色,以及片子的形狀,如異形片(長條形,橢圓形,三角形等);片面有無印字或刻痕或有商標記號等也應描述。硬膠囊劑應描述內容物的顏色、形狀等。注射液一般為澄明液體(水溶液) ,但也有混懸液或粘稠性溶液,需注意對顏色的描述,還應考察貯藏過程中性狀是否有變化。

2、鑒別 通常采用靈敏度較高、專屬性較強、操作較簡便、不受輔料干擾的方法對制劑進行鑒別。鑒別試驗一般至少采用二種以上不同類的方法,如化學法和HPLC法等。必要時對異構體藥物應有專屬性強的鑒別試驗。 3、檢查 各種制劑需進行的檢查項目,除應符合相應的制劑通則中的共性規定(具體內容請參照現行版《中華人民共和國藥典》附錄中制劑通則)外,還應根據其特性、工藝及穩定性考察結果,制訂其他的檢查項目。如口服片劑、膠囊劑除按制劑通則檢查外,一般還應進行溶出度、雜質(或已知雜質)等檢查;緩控釋制劑、腸溶制劑、透皮吸收制劑等應進行釋放度檢查;小劑量制劑(主藥含量低)應進行含量均勻度檢查;注射劑應進行pH值、顏色(或溶液的顏色) 、雜質(或已知雜質)檢查,注射用粉末或凍干品還應檢查干燥失重或水分,大體積注射液檢查重金屬與不溶性微粒等。以下對未列入藥典制劑通則的部分檢查項目做一些說明。?

3.1? 含量均勻度?

含量均勻度系指小劑量口服固體制劑、粉霧劑或注射用無菌粉末等制

劑中每片(個)含量偏離標示量的程度。?以下制劑一般應進行含量均勻度檢查:

(1)片劑、膠囊劑或注射用無菌粉末,規格小于10mg(含10mg)的品種或主藥含量小于每片(個)重量5%的品種。

(2)其它制劑,標示量小于 2mg 或主藥含量小于每個重量 2%的品種。復方制劑應對符合上述條件的組分進行含量均勻度檢查。對于藥物的有效濃度與毒副反應濃度比較接近的品種或混勻工藝較困難的品種,每片(個)標示量不大于25mg者,應進行含量均勻度研究。?

3.2? 溶出度?

溶出度系指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規定的溶出介質中溶出的速度和程度,是一種模擬口服固體制劑在胃腸道中的崩解和溶出的體外試驗方法。它是評價藥物制劑質量的一個重要指標。溶出度研究應測定至少三批樣品,考察其溶出曲線和溶出均一性。?以下品種的口服固體制劑一般應進行溶出度檢查:

(1)在水中難溶的藥物。

(2)因制劑處方與生產工藝造成臨床療效不穩定的,以及治療量與中毒量接近的品種(包括易溶性藥物);對后一種情況應控制兩點溶出量。

(3)對易溶于水的藥物,在質量研究中亦應考察其溶出度,但溶出度檢查不一定訂入質量標準。?

3.3? 釋放度?

釋放度系指藥物從緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮貼劑等在規定的溶出介質中釋放的速度和程度。緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑、透皮貼劑均應進行釋放度研究。通常應測定至少三批樣品,考察其釋放曲線

和釋放均一性,并對釋藥模式(零級、一級、Higuchi方程等)進行分析。?

3.4? 雜質?

制劑應對工藝過程與貯藏過程中產生的雜質進行考察。雜質的含義與原料藥相同,但制劑中雜質的考察重點是降解產物。?

3.5? 脆碎度?

脆碎度是用于檢查非包衣片、包衣片片芯的脆碎情況及其物理強度的指標,如壓碎強度等。非包衣片、包衣片的片芯應進行此項考察。?

3 . 6? pH值?

pH值是注射劑必須檢查的項目。其它液體制劑,如口服溶液等一般亦應進行pH值的檢查。?

3.7? 異常毒性、升壓物質、降壓物質?

必要時注射劑要進行異常毒性、升壓物質、降壓物質的研究。?

3.8? 殘留溶劑?

制劑工藝中若使用了有機溶劑,應根據所用有機溶劑的毒性和用量進行殘留溶劑的檢查。具體內容可參閱《化學藥物有機溶劑殘留量研究的技術指導原則》。?

3.9? 其他?

靜脈注射劑處方中加有抗氧劑、抑菌劑、穩定劑和增(助)溶劑等,眼用制劑處方中加有防腐劑等,口服溶液劑、埋植劑和黏膜給藥制劑等處方中加入了影響產品安全性和有效性的輔料時,應視具體情況進行定量研究。?

4、含量(效價)測定 通常應采用專屬、準確的方法對藥物制劑的含量(效價)進行測定。?

(四)方法學研究?

1、方法的選擇及驗證的一般原則 通常應針對研究項目的目的選擇有效的質量研究用試驗方法。方法的選擇要有依據,包括文獻的、理論的及試驗的依據。常規項目可采用藥典收載的方法, 視不同情況進行相應的方法驗證工作,以保證所用方法的可行性;針對所研究藥品的試驗方法,應經過詳細的方法學驗證,確認方法的可行性。具體內容可參閱《化學藥物質量分析方法驗證的技術指導原則》。?

2、常規項目試驗的方法 常規試驗可參照現行版《中華人民共和國藥典》凡例和附錄收載的方法進行。如溶解度、熔點、旋光度或比旋度、吸收系數、凝點、餾程、相對密度、折光率、黏度、碘值、酸值、皂化值、羥值、pH值、水分、干燥失重、粒度、重金屬、熾灼殘渣、砷鹽、氯化物、硫酸鹽、溶液的澄清度與顏色、崩解時限、熱原(劑量要經過實驗探索,或參考有關文獻)、細菌內毒素、微生物限度、異常毒性、升壓物質、降壓物質、不溶性微粒、融變時限、重(裝)量差異等。同時還應考慮所研究藥品的特殊情況,注意藥典方法是否適用,雜質、輔料等是否對試驗結果有影響等問題。必要時可對方法的操作步驟等做適當的修訂,以適應所研究藥品的需要,但修訂方法需要有相應的試驗或文獻依據。若采用與現行版藥典不同的方法,則應進行詳細的方法學研究,明確方法選擇的依據,并通過相應的方法學驗證以證實方法的可行性。?

3、針對所研究藥品的試驗方法?

針對所研究藥品的試驗方法,如鑒別、雜質檢查、殘留溶劑檢查、制劑的溶出度或釋放度檢查,以及含量測定等,均應在詳細的方法學研究基礎上確定適宜的試驗方法。關于方法學驗證的具體要求可參閱《化學藥物

質量控制分析方法驗證的技術指導原則》 、《化學藥物雜質研究的技術指導原則》 、《化學藥物有機溶劑殘留量研究的技術指導原則》等相關的技術指導原則,以及現行版《中華人民共和國藥典》附錄中有關的指導原則。?

3.1? 鑒別?

原料藥的鑒別試驗常用的方法有化學反應法、色譜法和光譜法等?;瘜W反應鑒別試驗應明確反應原理,特別在研究結構相似的系列藥物時,應注意與可能存在的結構相似的化合物的區別,并要進行實驗驗證。光學異

構體藥物的鑒別應具有專屬性。對一些特殊品種,如果用以上三類方法尚不能鑒別時,可采用其它方法,如用粉末 X-射線衍射方法鑒別礦物藥和不同晶型等。?制劑的鑒別試驗,其方法要求同原料藥。

通常盡可能采用與原料藥相同的方法,但需注意:

(1)由于多數制劑中均加有輔料,應排除制劑中輔料的干擾。

(2)有些制劑的主藥含量甚微,必須采用靈敏度高、專屬性強、操作較簡便的方法,如色譜法等。?

3.2? 雜質檢查?

雜質檢查通常采用色譜法,研發者可根據雜質的性質選用專屬性好,靈敏度高的薄層色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法等,有時也可采用呈色反應等方法。?原料藥通常采用粗產品、起始原料、中間體和破壞試驗降解產物對雜質的檢查方法進行優化,確定適宜的試驗條件。?現代色譜法是雜質檢查的首選方法。薄層色譜法設備簡單,操作簡便。氣相色譜法可用于檢查揮發性的雜質,不揮發的物質需采用衍生化試劑制備成揮發性的衍生物后進行測定。高效液相色譜法可用于多數藥物雜質的檢查,具有靈敏度高、專屬性好的特點。毛細管電泳法分離性能好、操作時間短,也可采用。如單用色譜法檢查雜質尚不能滿足要求時,在新藥研究開發階段還可采用HPLC/二極管陣列檢測器(DAD),HPLC/質譜(MS)或GC/MS等方法對被測定的雜質進行定性和定量分析。?高效液相色譜法用于測定雜質含量時,應參照現行版《中華人民共和

國藥典》附錄的要求,并根據雜質的實際情況,可以選擇(1)雜質對照品法;(2)加校正因子的自身對照法;(3)不加校正因子的自身對照法。由于不同物質的響應因子會有不同,因此,應對雜質相對于主成分的響應因子進行詳細的研究,并根據研究結果確定適宜的方法。?制劑中雜質的檢查方法基本同原料藥,但要研究制劑中輔料對雜質檢查的干擾,并應設法排除輔料的干擾。?

3.3? 溶出度?

溶出度檢查方法的選擇:轉籃法,以 100 轉/分鐘為主;槳法,以 50轉/分鐘為主。溶出量一般為45分鐘70%以上,小杯法用于規格小的品種。溶出介質通常采用水、0.1mol/L鹽酸溶液、緩沖液(pH值3-8為主)。對在上述溶出介質中均不能完全溶解的難溶性藥物,可加入適量的表面活性劑,如十二烷基硫酸鈉等。若介質中加入有機溶劑,如異丙醇、乙醇等應有試驗或文獻的依據,且盡量選用低濃度,必要時應與生物利用度比對。?溶出度測定首先應按規定對儀器進行校正,然后對研究制劑的溶出度測定方法進行研究,如選擇轉速、介質、取樣時間、取樣點等。待以上條件確定后,還應對該測定條件下的線性范圍、溶液的穩定性、回收率等進行考察;膠囊劑還應考察空心膠囊的影響。在研究新藥的口服固體制劑時,不論主藥是否易溶于水,在處方和制備工藝研究中均應對溶出情況進行考察,以便改進處方和制備工藝。主藥易溶于水的品種,如制劑過程不改變其溶解性能,溶出度項目不一定訂入質量標準。如是仿制已有國家標準的藥品,則應與被仿制的制劑進行溶出度比較。?溶出度測定時,取樣數量和對測定結果的判斷可按現行版《中華人民共和國藥典》附錄的規定進行。測定中除按規定的條件外,還應注意介質的脫氣、溫度控制,以及取樣位置等操作。使用槳法時,因樣品的位置不如轉籃法固定,使得檢查結果可能產生較大的差異,故必要時需進行兩種方法的比較。?

3.4? 釋放度?

緩釋與控釋制劑,按《中華人民共和國藥典》附錄釋放度第一法檢查。腸溶制劑,按《中華人民共和國藥典》附錄釋放度第二法檢查。透皮貼劑,按《中華人民共和國藥典》附錄釋放度第三法檢查。釋放度檢查所用的溶

出介質,原則上與溶出度相同,但緩控釋制劑應考察其在不同pH介質中的釋放情況。如為仿制已有國家標準的藥品,還應與被仿制產品進行釋放度的比較。?

3.5? 含量測定?

原料藥的純度要求高,限度要求嚴格。如果雜質可嚴格控制,含量測定可注重方法的準確性,一般首選容量分析法。用生物效價法測定的原料藥,若改用理化方法測定,需對兩種測定方法進行對比。?由于紫外分光光度法的專屬性低,準確性又不及容量法,一般不用于原料藥的含量測定;若確需采用紫外分光光度法測定含量時,可用對照品同時測定進行比較計算,以減少不同儀器的測定誤差。?

? ? 氣相色譜法一般用于具有一定揮發性的原料藥的含量測定。高效液相色譜法與氣相色譜法一樣具有良好的分離效果,主要用于多組分抗生素、甾體激素類和用其他測定方法受雜質干擾的原料藥的含量測定。定量方法

有外標法和內標法(氣相色譜一般采用內標法) 。外標法所用的對照品應有確定的純度,在適當的保存條件下穩定。內標物質應選易得的,不對測定產生干擾的,且保留時間和響應與被測物接近的化學物質。所用的填充劑一般首選十八烷基硅烷鍵合硅膠;如經試用上述填充劑不合適,可選用其他填充劑。流動相首選甲醇-水或乙腈-水系統。?制劑含量測定要求采用的方法具有專屬性和準確性。由于制劑的含量限度一般較寬,故可選用的方法較多,主要有:(1)色譜法。主要采用高效液相色譜法和氣相色譜法。復方制劑或需經過復雜分離除去雜質與輔料干擾的品種,或在鑒別、檢查項中未能專屬控制質量的品種,可以采用高

效液相色譜法或氣相色譜法測定含量。(2)紫外分光光度法。該法測定宜 采用對照品法,以減少不同儀器間的誤差。若用吸收系數(E1%1cm)計算, 其值宜在 100 以上;同時還應充分考慮輔料、共存物質和降解產物等對測定結果的干擾。測定中應盡量避免使用有毒的及價格昂貴的有機溶劑,宜用水、各種緩沖液、稀酸、稀堿溶液作溶劑。(3)比色法或熒光分光光度法。當制劑中主藥含量很低或無較強的發色團,以及雜質影響紫外分光光度法測定時,可考慮選擇顯色較靈敏、專屬性和穩定性較好的比色法或熒光分光光度法。?

制劑的含量測定一般首選色譜法。?

四、質量標準的制訂?

(一)質量標準制訂的一般原則 質量標準主要由檢測項目、分析方法和限度三方面內容組成。在全面、有針對性的質量研究基礎上,充分考慮藥物的安全性和有效性,以及生產、流通、使用各個環節的影響,確定控制產品質量的項目和限度,制訂出合理、可行的、并能反映產品特征的和質量變化情況的質量標準,有效地控制產品批間質量的一致性及驗證生產工藝的穩定性。質量標準中所用的分析方法應經過方法學驗證,應符合“準確、靈敏、簡便、快速”的原則,而且要有一定的適用性和重現性,同時還應考慮原料藥和其制劑質量標準的關聯性。?

(二)質量標準項目和限度的確定 1、質量標準項目確定的一般原則 質量標準項目的設置既要有通用性,又要有針對性(針對產品自身的特點),并能靈敏地反映產品質量的變化情況。?原料藥質量標準中的項目主要包括藥品名稱(通用名、漢語拼音名、英文名)、化學結構式、分子式、分子量、化學名,含量限度,性狀、理化性質,鑒別,檢查(純度檢查及與產品質量相關的檢查項等),含量(效價)測定,類別,貯藏,制劑,有效期等項內容。其中檢查項主要包括酸堿度(主要對鹽類及可溶性原料藥)、溶液的澄清度與顏色(主要對抗生素類或供注射用原料藥)、一般雜質(氯化物、硫酸鹽、重金屬、熾灼殘渣、砷鹽等)、有關物質、殘留溶劑、干燥失重或水分等。

其他項目可根據具體產品的理化性質和質量控制的特點設置。例如:(1)多晶型藥物,如果試驗結果顯示不同晶型產品的生物活性不同,則需要考慮在質量標準中對晶型進行控制。(2)手性藥物,需要考慮對異構體雜質進行控制。消旋體藥物,若已有單一異構體藥物上市,應檢查旋光度。(3)直接分裝的無菌粉末,需考慮對原料藥的無菌、細菌內毒素或熱原、異常毒性、升壓物質、降壓物質等進行控制等。?制劑質量標準中的項目主要包括:藥品名稱(通用名、漢語拼音名、英文名),含量限度,性狀,鑒別,檢查(與制劑生產工藝有關的及與劑型相關的質量檢查項等) ,含量(效價)測定,類別,規格,貯藏,有效期等項內容。其中口服固體制劑的檢查項主要有溶出度、釋放度(緩釋、控釋及腸溶制劑)等;注射劑的檢查項主要有 pH 值、溶液的澄清度與顏色、澄明度、有關物質、重金屬(大體積注射液)、干燥失重或水分(注射用粉末或凍干品)、無菌、細菌內毒素或熱原等。其他項目可根據具體制劑的生產工藝及其質量控制的特點設置。例如脂質體,在生產過程中需要用到限制性(如 ICH 規定的二類溶劑)的有機溶劑,則需考慮對其進行控制;另還應根據脂質體的特點,設置載藥量、包封率、泄漏率等檢查項。?

2、質量標準限度確定的一般原則 質量標準限度的確定首先應基于對藥品安全性和有效性的考慮,并應考慮分析方法的誤差。在保證產品安全有效的前提下,可以考慮生產工藝的實際情況,以及兼顧流通和使用過程的影響。研發者必須要注意工業化生產規模產品與進行安全性、有效性研究樣品質量的一致性,也就是說,實際生產產品的質量不能低于進行安全性和有效性試驗樣品的質量,否則要重新進行安全性和有效性的評價。?質量標準中需要確定限度的項目主要包括:主藥的含量,與純度有關的性狀項(旋光度或比旋度、熔點等) ,純度檢查項(影響產品安全性的項目:殘留溶劑、一般雜質和有關物質等)和有關產品品質的項目(酸堿度、溶液的澄清度與顏色、溶出度、釋放度等)等。?

現行版《中華人民共和國藥典》對一些常規檢查項的限度已經進行了規定,研發者可以參考。如一般雜質(氯化物、硫酸鹽、重金屬、熾灼殘渣、砷鹽等) 、溶出度、釋放度等。對有關產品品質的項目,其限度應盡量體現工藝的穩定性,并考慮測定方法的誤差。對有關物質和殘留溶劑,則需要有限度確定的試驗或文獻依據;還應考慮給藥途徑、給藥劑量和臨床使用情況等;具體要求可參閱 《化學藥物雜質研究的技術指導原則》 、 《化學藥物有機溶劑殘留量研究的技術指導原則》等相關的技術指導原則。對化學結構不清楚的或尚未完全弄清楚的雜質,因沒有合適的理化方法,可采用現行版《中華人民共和國藥典》附錄規定的一些方法對其進行控制,如異常毒性、細菌內毒素或熱原、升壓物質、降壓物質檢查等。限度應按照藥典的規定及臨床用藥情況確定。?

(三)質量標準的格式和用語 質量標準應按現行版《中華人民共和國藥典》和《國家藥品標準工作

手冊》的格式和用語進行規范,注意用詞準確、語言簡練、邏輯嚴謹,避免產生誤解或歧義。?

(四)質量標準的起草說明?質量標準的起草說明是對質量標準的注釋,研發者應詳述質量標準中

各項目設置及限度確定的依據(注意列出有關的研究數據、實測數據和文獻數據),以及部分研究項目不訂入質量標準的理由等。該部分內容也是研發者對質量控制研究和質量標準制訂工作的總結,如采用檢測方法的原理、方法學驗證、實際測定結果及綜合評價等。質量標準的起草說明還是今后執行和修訂質量標準的重要參考資料。?


五、質量標準的修訂?

(一)質量標準修訂的必要性 隨著藥物研發的進程(臨床前研究、臨床研究、生產上市) ,人們對產品特性的認識不斷深入,通過生產規模的放大和工藝穩定成熟的過程,多批產品實測數據的積累,以及臨床使用情況,藥品的質量標準應進行適當的調整和修訂;使其項目和限度更合理。同時隨著分析技術的發展,改進或優化方法,使檢測方法更成熟、更穩定,操作更簡便,以提高質量標準的質量。?

(二)質量標準修訂的一般原則 質量標準的修訂完善過程通常要伴隨著產品研發和生產的始終。一方面使質量標準能更客觀、全面及靈敏地反映產品質量的變化情況,并隨著生產工藝的穩定和成熟,不斷地提高質量標準;另一方面通過實踐證實方法的可行性和穩定性,并隨著新技術的發展,不斷地改進或優化方法,修訂后的方法應優于原有方法。?產品上市后,若發生影響其質量控制的變更,研發者應進行相應的質量研究和質量標準的修訂工作。例如原料藥的制備工藝發生改變、制劑處方中的輔料或生產工藝發生改變、改換制劑用原料藥的生產單位、改變藥品規格等。?

由于動物與人的種屬差異及有限的臨床試驗病例數,使一些不良反應在臨床試驗階段沒有充分暴露出來,故在產品上市后仍要繼續監測不良反應的發生情況,并對新增不良反應的原因進行綜合分析。如與產品的質量有關(雜質含量),則應進行相關的研究(如改進處方工藝及貯存條件等),提高雜質限度要求,修訂質量標準。 (三)質量標準的階段性 藥物的研發是一個動態的過程,按照《藥品注冊管理辦法》(試行)可分為臨床前研究、臨床研究、生產上市三個階段。研發者從立項研究到產品上市,質量控制研究要經過小試、中試和工業化生產三個階段,對應的質量標準為臨床研究用質量標準、生產用試行質量標準,以及生產用正式質量標準。不同階段的質量標準,其側重點也應有所不同,下面分別進行敘述。

1、臨床研究用質量標準 臨床研究用質量標準重點在于保證臨床研究用樣品的安全性。由于人們對所研究產品特性(包括藥學和藥理毒理方面)認識的局限,臨床研究用質量標準中的質量控制項目應盡可能地全面,以便從不同的角度全面控制產品的質量。對影響產品安全性的考察項目,均應訂入質量標準。如殘留溶劑、雜質等,其限度可通過文獻資料或動物安全性試驗結果初步確定。

?2、生產用試行質量標準 生產用試行質量標準重點考慮生產工藝中試研究或工業化生產后產品質量的變化情況,并結合臨床研究的結果對質量標準的項目或限度做適當的調整和修訂,在保證產品安全性的同時,還要注重質量標準的實用性。如在臨床研究期間合成路線或生產工藝發生了變化,或使用了新的起始原料、試劑、配位體、催化劑及其他物質(如過濾介質等)等,則需要考慮現有質量標準的檢查方法是否可以檢出新工藝所產生的雜質;其項目和限度是否需要修訂等。如有新雜質產生或原有雜質量增加,則必須對新工藝產品進行安全性評價。?

3、生產用正式質量標準 生產用正式質量標準則應注重產品實測數據的積累,調整和完善檢測項目。隨著生產工藝的穩定、成熟,以及產品質量的提高,研發者應考慮:

(1)不斷地提高質量標準,使其更有效地控制產品的質量;

(2)通過實踐驗證質量標準中所用檢測方法的可行性和穩定性;

(3)隨著新技術的發展,不斷地改進或優化檢測方法;

(4)通過較長時間對產品安全性的確認,應對質量標準進行修訂。?


六、參考文獻?

1、《中華人民共和國藥典》(2000年版)。?

2、《中華人民共和國藥典》(2005年版)二部附錄增修訂內容匯編。

3、《化學藥品和治療用生物制品研究指導原則(試行)》 2002 第一版。?

---化學藥品原料藥質量研究和質量標準制定指導原則(試行)。?

---化學藥品制劑質量研究和質量標準制定指導原則(試行)。?

4、ICH :Q3A(R):Impurities in New Drug Substances. 2002?24?

5、ICH :Q3B(R):Impurities in New drug Products. 2003?

6、ICH :Q3C(M):Impurities:Guideline for Residual Solvents(Maintenance). 2002?

7、EMEA :Position paper on specification for class 1 and class 2 residual?solvents in active substances. 2003?

8、FDA:Guidance for Industry :INDs for Phase 2 and Phase 3 Studies?Chemistry, Manufacturing, and Controls Information. 2003?

9、ICH :Q6A:Specification:Test Procedures and Acceptance Criteria for?New Drug Substances and Products:Chemical Substances. 1999?


七、著者 《化學藥物質量標準建立的規范化過程技術指導原則》課題研究組?

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