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化學藥品與彈性體密封件相容性研究技術指導原則(20161228)

日期: 2018-07-10
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化學藥品與彈性體密封件相容性

研究技術指導原則

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1、概述

本指導原則所述的彈性體密封件是指藥品包裝系統中直接接觸藥品的橡膠密封件、熱塑性彈性體(Thermoplastic Elastomer, TPE)密封件的總和(以下簡稱密封件)。作為包裝組件,密封件一方面應滿足包裝系統對密封性的要求,為藥品提供保護并符合包裝預期的使用功能;另一方面還應與藥品具有良好的相容性,即不可引入存在安全性風險的浸出物,或浸出物水平符合安全性要求;且不會因為吸附藥品中的有效成分或功能性輔料,影響藥品的質量、療效和安全性。本指導原則沿用和參考了國家食品藥品監督管理總局發布的《化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(試行)》和《化學藥品注射劑與玻璃包裝容器相容性研究技術指導原則(試行)》的思路,借鑒了歐盟EMA、美國FDA、美國藥典(USP)通則381/1663/1664等相關指導原則、標準及有關專著,重點闡述藥品與密封件的相容性,旨在指導藥品生產企業系統、規范地進行密封件與藥品的相容性研究。藥品生產企業應根據藥品的劑型、給藥途徑的風險程度及其與密封件發生相互作用的可能性,評估可能的安全性風險并進行相應的相容性研究。

本指導原則在附件1中列出了部分密封件配方中常用的彈性體及添加劑品種清單,在附件2中列出了密封件慎用的添加劑品種清單。目的是提醒密封件生產企業和藥品生產企業予以足夠的重視。密封件生產企業在密封件的生產過程中盡量避免使用慎用清單的添加劑,藥品生產企業在密封件的選擇及相容性研究中重點關注慎用清單所列添加劑可能引入的安全性風險。

本指導原則的起草是基于現行法規和標準體系,以及對該問題的當前認知,其他方法如經驗證科學合理也可采用。同時,隨著相關法規的不斷完善以及藥物研究技術要求的提高,本指導原則將不斷修訂并完善。

2、密封件

2.1 密封件的分類及用途

2.1.1 橡膠類密封件

橡膠是一類線型柔性高分子聚合物;其分子鏈柔性好,在外力的作用下可產生較大形變,除去外力后能迅速恢復原狀;橡膠的特點是在很寬的溫度范圍內具有優異的彈性,所以又稱彈性體。按其來源橡膠可分為天然橡膠和合成橡膠兩大類,天然橡膠不在本文討論之列,本文只討論合成橡膠。

藥品包裝常用的橡膠材料按照聚合反應所用的單體的不同,可以分為:聚異戊二烯橡膠、丁基橡膠、鹵化丁基橡膠、硅橡膠、乙丙橡膠類;按照橡膠組件的結構和加工工藝,可分為:涂層密封件、非涂層密封件;涂層密封件包括覆膜、涂膜和鍍膜等。

2.1.2 熱塑性彈性體密封件

熱塑性彈性體是由結成疏松化學交聯網絡的大分子組成;在特定溫度下,其材料的軟硬程度和形變難易取決于其物理內聚力。大多數普通熱塑性彈性體材料在常溫下柔軟而易于變形,所以其又被稱為類橡膠材料。

熱塑性彈性體是具有類似于彈性體材料特性的熱塑性塑料,在常溫下顯示橡膠的高彈性,在高溫下又能塑化成型的高分子材料,這種特性取決于材料特定的分子結構。熱塑性彈性體與彈性體的主要差別在于前者加熱時可以熔融,即能夠可逆地改變其力學狀態,從而使一些在傳統彈性體材料加工過程中不能使用的加工工藝可以在熱塑性彈性體加工中得到應用。

熱塑性彈性體按照制備方法分為共聚型(化學合成型)熱塑性彈性體和共混型(橡膠共混型)熱塑性彈性體。按照化學結構可分為苯乙烯系嵌段共聚類(Styreneic block copolymers, SBCs)、聚氨酯類(Thermoplastic polyurethanes, TPU)、聚酯類(Thermoplastic polyethylene elastomer, TPEE)、聚酰胺類(Thermoplastic Polyamide elastomer, TPAE)和聚烯烴類(Thermoplastic polyolefin , TPO)等。

2.1.3 藥品包裝用密封件

按照藥品的劑型及給藥途徑,密封件可分為:注射劑用密封件、吸入制劑用密封件、液體制劑用密封件,其他密封件等。

注射劑用密封件有:注射液用鹵化丁基橡膠塞,注射用無菌粉末鹵化丁基橡膠塞,注射用冷凍干燥用鹵化丁基橡膠塞,藥用合成聚異戊二烯片,預灌封注射器組合件中的橡膠活塞,預灌封注射器用氯(溴)化丁基橡膠活塞,預灌封注射器用聚異戊二烯橡膠針頭護帽,筆式注射器用氯(溴)化丁基橡膠活塞和墊片。

吸入制劑用密封件如氣霧劑閥的內、外密封圈,其材料主要為三元乙丙橡膠(Ethylene propylene diene monomer, EPDM)。

其他液體制劑用密封件有硅橡膠墊片等。

2.2 密封件配合(方)與加工工藝

2.2.1 橡膠密封件

通常情況下,橡膠生產企業是根據成品的性能要求,考慮加工工藝和成本等因素,選擇確定橡膠材料和各種配合劑的類型及其用量。

2.2.1.1 橡膠的配合體系

一個完整的橡膠配合體系包括生膠體系、硫化體系、填充增強體系、軟化增塑體系和防護體系,有時還包括其他配合體系。

1)生膠體系:稱之為母體材料或基體材料;是用化學合成的方法制得的未經過任何加工的高分子彈性體。如,異戊橡膠,丁基橡膠,乙丙橡膠等。

2)硫化體系:其與橡膠大分子起化學作用,使橡膠線型大分子交聯形成空間網狀結構,提高橡膠的性能及穩定形態。硫化體系包括硫化劑、硫化促進劑和硫化活性劑。

① 硫化劑:是指在一定條件下能使橡膠發生交聯的物質。目前使用的硫化劑有硫磺、含硫化合物、過氧化物、醌類化合物、胺類化合物、酚醛樹脂和金屬化合物等。

② 硫化促進劑:是指能加快硫化速率、縮短硫化時間的物質,簡稱促進劑。使用促進劑可減少硫化劑的用量,或降低硫化溫度,并可提高硫化膠的物理機械性能。常用的促進劑按其化學結構分為噻唑類、秋蘭姆類、亞磺酰胺類、胍類、二硫代氨基甲酸鹽類、醛胺類、黃原酸鹽類和硫脲類。

③ 硫化活性劑:是指能增加促進劑活性,從而減少促進劑用量或縮短硫化時間,改善硫化膠性能的物質,簡稱活性劑?;钚詣┒酁榻饘傺趸?,常用的有氧化鋅等。

3)填充增強體系:包括增強劑和填充劑,它們可以提高橡膠的力學性能,改善加工工藝性能,降低成本。增強劑是指可提高橡膠物理機械性能的物質,橡膠工業常用的增強劑主要有炭黑、白炭黑(二氧化硅)和其他礦物填料。填充劑是指在膠料中主要起增加容積作用的物質,橡膠制品中常用的填充劑主要有碳酸鈣、陶土(二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂等)、高嶺土(水合硅酸鋁)、滑石粉(碳酸鎂)等。

4)軟化增塑體系:是一類分子量較低的化合物,其能夠降低橡膠制品的硬度和混煉膠的粘度,改善加工工藝性能。增塑劑按其來源不同可分為石油系增塑劑、煤焦油系增塑劑、松油系增塑劑、脂肪系增塑劑和合成系增塑劑。

5)防護體系:是指能防止和延緩橡膠老化,提高橡膠制品使用壽命的化學物質;也稱為防老劑。根據其作用可分為抗氧化劑、抗臭氧劑、有害金屬離子作用抑制劑、抗疲勞老化防紫外線輻射防老化劑。主要有胺類和酚類等防老劑。

6)其他配合體系:主要是指一些特殊的配合體系,如阻燃、導電、磁性、著色(氧化鐵、鈦白粉、天然氣炭黑)、發泡、香味等配合體系。

2.2.1.2 橡膠的加工工藝

橡膠制品的制備過程一般包括塑煉、混煉、壓延、壓出、成型、硫化等加工工藝。

1)塑煉:是指使生膠由彈性狀態轉變為具有可塑性狀態的工藝過程。

2)混煉:是指將各種配合劑混入生膠中制成質量均勻的混煉膠的過程。

3)壓延:是指利用壓延機輥筒之間的擠壓力作用,使物料發生塑性流動變形,最終制成具有一定斷面尺寸規格和規定斷面幾何形狀的片狀材料或薄膜狀材料;或者將聚合物材料覆蓋并附著于紡織物表明,制成具有一定斷面厚度和斷面幾何形狀要求的復合材料。

4)壓出:是指膠料在壓出機機筒和螺桿間的擠壓作用下,連續地通過一定形狀的口型,制成各種復雜斷面形狀的半成品的工藝過程。

5)成型:是指把構成制品的各部件,通過粘貼、壓合等方法組合成具有一定形狀的整體的過程。

6)硫化:是指膠料在一定的壓力和溫度下,橡膠大分子由線型結構變成網狀結構的交聯過程。硫化后的橡膠由塑性的混煉膠變為高彈性的或硬質的交聯橡膠,從而獲得更完善的物理機械性能和化學性能,提高和拓寬了橡膠材料的使用價值和應用范圍。硫化方法主要有冷硫化、室溫硫化和熱硫化。

2.2.1.3 典型密封件-橡膠塞的制造過程

1)原材料配合工序:按照生產配方,對各種物料進行稱量;

2)混煉工序:將稱量好的橡膠和各種助劑在密閉式煉膠機或開放式煉膠機中混合均勻,然后根據工藝要求,將混煉好的膠料壓成合適的膠片;

3)硫化工序:是密封件的成型工序;將混煉膠放入硫化模具中,經過高溫高壓和一定時間,橡膠發生化學交聯反應而定型成為產品(為了便于密封件脫模,該工序會使用乳化硅油做脫模劑);

4)沖切工序:將硫化成片的密封件用沖切設備沖成單只產品;

5)清洗工序:使用純化水或注射水對膠塞進行清洗、硅化,然后干燥(滅菌),清洗過程中會加入適量二甲基硅油(以下簡稱硅油)硅化,使膠塞滑爽、走機順暢;

6)包裝工序:在C+A潔凈區域,用雙層無菌塑料袋包裝,然后移到外包裝間紙箱封裝。

2.2.2 熱塑性彈性體密封件

熱塑性彈性體密封件在高溫時可以像塑料一樣采用注壓、擠出、吹塑、模壓等加工工藝,無硫化工藝過程。熱塑性彈性體的性能是由其結構決定的。一般為多相結構,至少由兩相組成,各相的性能及其之間的相互作用將決定熱塑性彈性體的最終性能。由于熱塑性彈性體使用的加工助劑和配合劑較少,其是一種相對潔凈的高分子聚合物。

2.3 密封件的主要性能及質量指標

根據密封件的實際使用要求,其檢測項目和檢測內容會有所不同。通常的檢測項目和常用的測試方法包括:

a. 物理和化學鑒別:密度法、灰分測試、紅外光譜法(IR)等;

b. 通用性能測試:不溶性微粒、易揮發性硫化物、邵氏A硬度、穿刺力、穿刺落屑、自密封性等;

c. 化學性能:澄清度與色澤、紫外吸光度、易氧化物、pH變化值、不揮發物、電導率、重金屬、銨離子、鋅離子等;

d. 生物性能:溶血、熱源、急性全身毒性試驗等;

e. 功能性:預灌封注射器用橡膠活塞的滑動性……等。

對于具體的密封件產品,詳細的測試項目和測試方法可參考相應的YBB標準。

從配方組成和制造工藝可以看出密封件成份復雜多樣,而密封件的質控項目也只是針對常規配方工藝的通用性項目,并不能對所有可能的影響藥品質量安全的因素進行控制。因此,藥品生產企業須與密封件生產企業建立良好的緊密的聯系,了解擬用密封件中存在的可能引入至藥品中需要進行研究及控制的項目,建立有針對性的密封件內控質量標準。

2.4 密封件的選擇及確認原則

藥品生產企業在選擇及確認包裝密封件時應以對藥品的包裝、儲存、運輸和使用中起到保護藥品質量、實現給藥目的為原則。

密封件生產商在進行配方設計和開發時,應依據相關的法律法規選擇符合食品、醫藥品的配合體系和用量,并能確保密封件產品配方的一致性和生產加工工藝的穩定性;且其產品質量符合國家YBB標準或其他等同標準。

藥品生產企業在對醫藥用密封件產品的基本的質量要求進行選擇和評價時,首先應了解其執行的質量標準(如《國家藥包材標準》2015年版或等同標準)和質量保證體系(如ISO15378或等同標準)等,選用標準符合性好,質量保證體系完善、信譽好,能夠建立良好溝通、預見有產品適用性的密封件生產商的產品。

然后,再從藥品與密封件相容性研究的角度收集密封件的基體材料和配合劑信息,評估生產商使用的基體材料和配合劑的種類及添加量是否符合相關的法律法規,并通過審計要求生產商確保密封件產品的配合和加工工藝穩定,如有變更應及時通知藥品生產企業。

最后,進行密封件的選擇及確認研究;包括體內外生物反應性試驗,以及與藥品的相容性研究;通過體內外生物反應性試驗選擇密封件,根據與藥品的相容性研究及安全性評估結果確認密封件,并做出密封件適合或不適合包裝相應藥品的結論。如經研究確認密封件適合包裝相應的藥品,則最終確定選用生產商的產品名稱、型號、規格及質量標準。

另外,建議藥品生產企業采用專屬性強的檢測方法,加強密封件的質量控制;研究常規的提取試驗方法、制訂可提取物的可接受標準;用可提取物檢測的高效液相色譜-二極管陣列(HPLC-DAD)或氣相色譜-質譜(GC-MS)譜圖進行密封件質量的定性、定量評估,并建立其與遷移試驗浸出物安全性水平的相關性。

3、藥品與密封件發生相容性風險分級

??? 根據藥品的劑型、臨床給藥途徑,制劑處方的物理形態與理化性質,以及與所用包裝密封件發生相互作用的可能性,可將藥品的使用風險分為最高風險(直接接觸人體組織或進入血液系統)、高風險和低風險幾個等級;可將藥品與包裝密封件發生相互作用的可能性分為高風險(液體制劑)、中等風險和低風險幾個等級。實際應用和相關研究表明,吸入制劑、注射劑與包裝密封件發生相互作用的幾率更高,風險更大;因此,對吸入制劑、注射劑,特別要注意進行藥品與包裝密封件的相容性研究。對其他液體制劑,可在進行相關風險分析評估的基礎上,酌情進行與包裝密封件的相容性研究。表1列出了不同給藥途徑藥品的風險分級及其與包裝密封件發生相互作用的可能性。表2列出了不同劑型藥品常用的密封件。

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表1.不同給藥途徑藥品的風險分級及其與包裝密封件發生相互作用的可能性

不同給藥途徑的劑型的風險分級

制劑與包裝密封件發生相互作用的可能性


最高

吸入氣霧劑和溶液,

注射液和注射用混懸液

無菌粉針劑及注射用分針

吸入粉霧劑


眼用溶液和混懸液

鼻吸入氣霧劑及噴霧劑

透皮軟膏及貼劑



局部用溶液和混懸液,

局部及舌下用氣霧劑

口服溶液和混懸液

局部用粉劑

口服粉劑

片劑

膠囊等口服固體制劑

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表2.不同劑型藥品常用的密封件

給藥途徑/劑型

常用的密封件

備注

吸入氣霧劑和溶液,鼻腔噴霧劑

乙丙橡膠密封件


注射液,注射用混懸液

注射用鹵化丁基橡膠塞,聚異戊二烯膠塞


無菌粉末和注射用粉末

注射用無菌粉末用鹵化丁基橡膠塞


局部用溶液和混懸液,局部用和口腔用氣霧劑

三元乙丙橡膠密封件


口服溶液和混懸液

鹵化丁基橡膠密封件

硅橡膠密封件


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4、相容性研究的考慮要點

密封件在選擇和使用時,應具備如下特性:保護性、安全性、相容性與功能性。安全性除包括所用密封件材料和制造過程中引入的物質是符合安全性要求的,還包括其與所包裝藥品具有相容性。相容性研究是證明密封件與藥品之間沒有發生嚴重的相互作用,并導致藥品有效性和穩定性發生改變,或者產生安全性風險的過程。

4.1 藥品與密封件的相互作用

藥品與密封件長期接觸后,可能會發生密封件組分(和/或組分的降解產物)向藥品中遷移,以及密封件對藥品組分的吸附,并發生進一步的物理和/或化學反應。

發生遷移所致的可能反應包括:密封件中某些具有化學活性的低分子有機物遷移進入藥品,可催化或與藥品成分發生化學反應,導致藥品顏色加深、產生沉淀、出現可見異物,活性成分降解速度加快等;密封件中某些非化學活性的低分子有機物,包括表面硅油等,遷移進入藥品,造成不溶性微粒增多,并可能絮凝成線狀物,造成可見異物超標;密封件無機填料引入的元素或離子(如:Mg、Zn、Al、Si;及有害的As、Cd、Sb)會遷移到藥品中,導致某些藥物產生沉淀,或產生潛在的安全性風險等;密封件中某些具有生物毒性的有機物,會影響橡膠密封件的溶血性能,或導致細胞毒性超標等。

另,因可能存在容易被橡膠吸附的化學結構,有些藥物活性成分和/或輔料會被直接接觸藥品的密封件吸附,造成藥品有效成分和/或功能性輔料含量降低,以及理化性質等改變;如無涂層的溴化丁基橡膠塞對丁苯酞注射液中的丁苯酞具有極強的吸附作用,短時間就會造成藥品中有效成份消失。對橡膠密封件用作脂溶性活性成分的包裝,要特別關注密封件對藥物的吸附。

4.2 相容性研究的一般步驟

相容性研究過程主要分為如下六個步驟:

1)確認密封件組分的法規符合性以及密封件產品的質量標準符合性,收集進行相容性試驗所需要的基本信息,包括:與密封件有關的配方信息、加工助劑信息、清洗劑和清洗方式、硅油、涂層材料(如有)、滅菌(如有)等信息;與藥品有關的處方組成、關鍵工藝參數、規格、裝量、儲存條件、給藥途徑、給藥方式和每日最大使用劑量等信息。

2)擬定相容性研究的試驗方案。根據密封件的特點、藥品的特點,確定試驗樣品的批次及數量;根據包裝規格及每日最大使用劑量,通過化學計量學計算,制定提取試驗樣品的制備方法;根據密封件的配合及加工工藝,開發針對相應可提取物的檢測方法等。

3)對密封件進行提取試驗和/或模擬提取試驗,對于覆膜膠塞和鍍膜膠塞可以一起也可以分別進行提取試驗;對可提取物的檢測方法進行方法學研究;對可提取物進行風險評估并預測潛在的浸出物;如果可提取物中出現基因毒性、致癌性物質或其他的毒害物質,需慎重評價其風險的可控程度,并做出繼續使用或更換密封件的決定。

4)采用使用密封件的擬市售包裝的藥品進行浸出物研究(遷移試驗)。對浸出物的檢測方法進行充分的方法學研究,確認檢測方法能專屬、準確、靈敏、穩定地檢出待測的浸出物。遷移試驗可與藥品的加速和長期穩定性試驗一同設計,檢測穩定性試驗相應時間點樣品中的浸出物,觀察浸出物的變化趨勢,對試驗數據進行必要的統計分析和總結。

5)進行可提取物和/或浸出物安全性評估,建議采用列表的方式;可提取物包括檢測項目(可提取物名稱)、提取溶媒及提取條件、分析方法,以及可提取物的來源分析,浸出物包括檢測項目(浸出物名稱)、檢測到的最高含量水平、人每日最大攝入量、人每日允許暴露量(Permitted Daily Exposure, PDE)、安全指數等。

6)對藥品與包裝所用密封件的相容性進行評估;結合其它保護性、功能性等適用性要求得出密封件是否適用于藥品包裝的結論。

5、相容性研究的主要內容與試驗方法

5.1 密封件配方關鍵性能表征:應視情況對密封件配方進行表征確認。

5.2 藥品與密封件相關信息的收集

在設計相容性研究試驗方案之前,必須要了解密封件與藥品的接觸方式及接觸條件,以及密封件的生產工藝、清洗方式和清洗劑等;因一些在工藝過程中用到或接觸的物質可能會在生產過程中被帶入到密封件中。同時,收集藥物制劑的處方、工藝、給藥途徑、給藥頻率及給藥劑量,以及療程等信息。

5.3 部分可提取物及分析方法的初步確定

根據配方和加工工藝,初步確定密封件可提取物的種類和檢測方法,包括(但不限于):硬脂酸和軟脂酸(GC-MS)、正己烷(GC)、酚類抗氧化劑(BHT,lrganox1010;HPLC)、鹵代低聚物(GC)、金屬離子(Mg, Ca, Zn, Si, Ti,Al;ICP-OES)、硫、氯化物和溴化物(IC法)、亞硝胺及亞硝胺類化合物(GC-NPD,GC-MS)、2-巰基苯并噻唑(MBT)、多環芳香烴(GC-MS)等??赡苡玫降臋z測方法有,氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC-FID、GC-NPD)、離子色譜法(IC)、電感耦合等離子發射光譜法(ICP-OES)、原子吸收光譜法(AAS)等。

5.4 可提取物研究

可提取物研究包括材料提取試驗和包裝容器系統模擬提取試驗。材料提取試驗的關注點是材料本身具有的無機或有機可提取物,包括密封件配方組成成份及加工工藝過程中添加的物質等。包裝容器系統模擬提取試驗的關注點則是在藥品或模擬藥品(當藥品成分復雜,對可提取物的檢測有干擾時采用模擬藥品)與密封件實際接觸的情況下,采用超出正常生產、貯藏條件提取得到的無機或有機可提取物。例如,對最終滅菌工藝的注射劑,采用提高滅菌溫度、延長滅菌時間提??;對吸入制劑,采用高于加速試驗條件放置一段時間提取等。

可提取物研究是指采用適宜的溶媒、藥品或模擬藥品,選用一定的提取方式和提取條件,在較嚴苛的條件下,對密封件材料進行的提取試驗研究;目的是通過良好設計的提取試驗,對密封件組分中可提取的無機物和有機物進行可能的定性定量研究,用化學分析的方式,同時借助相關文獻對可提取物(密封件中溶出的添加劑、覆膜或鍍膜材料中添加劑、加工助劑、聚合單體及其降解物等)進行初步的風險評估,提示預測潛在的目標浸出物,并依據提取試驗研究中獲得的已知可提取物的種類和水平信息,建立靈敏的、專屬的分析方法,以指導后續的浸出物研究。

5.4.1 提取介質

材料提取試驗提取介質的選擇要充分考慮密封件配方成份的特點;包裝容器系統提取試驗的提取介質的選擇要充分考慮藥品的處方組成成份的特點。

提取介質首選藥品溶液或復溶后的藥品溶液。有些藥品的處方成份比較復雜(如脂肪乳等),或在相對劇烈的提取條件下藥品及輔料可能會降解或聚合;當以藥品溶液或復溶后的藥品溶液為提取介質存在明顯的測定干擾時,可優先選擇不含活性成份的空白制劑溶液或接近藥品溶液性質的替代溶液(模擬藥品)。提取介質的選擇應兼顧藥物制劑處方中輔料的結構或極性的相似性,對于酸性和堿性藥物,還應特別考慮提取介質的酸堿性與之相似。選擇提取介質的關鍵因素包括:溶媒的極性、pH值及緩沖溶液、增溶劑、電解質(離子強度)等;研究者應根據藥品的特性進行選擇或者做適當調整,以下幾種提取溶媒僅作為選擇的參考(不代表該介質適合特定的藥品):

1)不含活性成分的空白制劑溶液;

2)純化水;

3)酸性緩沖溶液(pH=2.5, pH值應不高于藥品實際處方);

4)堿性緩沖溶液(pH值應不低于藥品實際處方);

5)不同濃度的醇溶液(醇濃度應不低于藥品實際處方);

6)正己烷或二氯甲烷(僅適用于氣霧劑或特定用途)。

5.4.2 提取方式

選擇提取方式應重點考慮藥品的制備工藝條件及與密封件接觸的實際情況。如,可以將密封件按照一定的比例(材料的表面積(或重量)與溶劑的體積比)浸泡于提取溶媒中。為減小樣品的尺寸,或得到更多的可提取物信息,可將密封件切割成小條或塊,但應避免如碾磨等劇烈手段。也可以將提取溶媒加入到與密封件配套的包裝容器(如西林瓶、鋁罐等)中,并用密封件密封后進行提取。

常用的提取方式包括提高溫度條件下的加速提取、超聲提取、索氏提取、回流提取和強化的滅菌工藝循環提取等。各種提取方式都具有各自的優點和局限;如回流提取的效率較高,但提取介質為水溶液時,由于水的沸點較高,回流提取則過于苛刻,可能導致某些有機可提取物發生進一步的降解;在密封容器中采用加速提取的方式效果較好;研究者可根據藥品及密封件的特性綜合考慮選擇適合的提取方式。

5.4.3 檢測方法及方法學驗證

檢測樣本的制備

應根據待測物的性質及檢測方法的靈敏度,制備檢測樣本;因可提取物的濃度通常較低,需經過適當的前處理過程制備可提取物的檢測樣本。

常用檢測樣本的制備方法:1、直接測定:如分析方法足夠靈敏,可采用提取液或模擬提取液直接進行分析測定,無需富集前處理;2、減壓濃縮富集:采用減壓旋轉蒸發濃縮的方法制備檢測樣本,但需注意防止溫度過高影響樣本中待測物的穩定性,避免樣本在富集處理過程中待測物進一步降解破壞的情況發生;3、液相/固相萃?。簩τ谔崛∫夯蚰M提取液的濃度較低,采用的分析方法的靈敏度達不到檢測要求時,可對提取液或模擬提取液進行液相/固相萃??;但需注意液相萃取溶劑和固相填料及洗脫溶劑的選擇,并采用加內標的方法,確保待測物能有效富集。

檢測方法

無機物檢測:主要用水溶性樣品,檢測方法有:電感耦合等離子體-原子發射光譜法(ICP-OES),電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS),原子分光光度法(AAS)等;

有機物檢測:有機介質樣品或水性介質樣品;主要方法有:HPLC-DAD、高效液相色譜-質譜法(HPLC-MS)、離子色譜法(IC)、氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(GC-FID)、GC-MS和傅里葉變換紅外光譜法(FTIR-ART)等。

方法學驗證

可以用定量或半定量的方法。

已知可提取物用定量方法;未知物可提取物可以用半定量的方法。

定量方法的方法學驗證

選擇已知物對照品,進行全面的方法學驗證,包括準確度或回收率、精密度(重復性、中間精密度)、專屬性、檢測限、定量限,線性和范圍等。

半定量方法的方法學驗證

例如GC-MS法,選擇合適的標準品來評價儀器的系統適用性和靈敏度(檢出限),選擇合適的內標建立半定量分析方法。

分析方法的選擇和使用

應根據待測物的性質和測試目的選擇適宜的分析方法。對于有機物,一般采用色譜方法,如采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器/質譜檢測器并聯法(GC-FID/MS)測定半揮發性和揮發性的物質;采用高效液相色譜-二極管陣列檢測器/質譜檢測器串聯法(HPLC-DAD/MS)測定不揮發的物質。對于元素的測定,一般采用電感耦合等離子體-質譜法或原子發射光譜法(ICP-MS/ICP-OES)。對于需要特別加以關注的物質,如多環芳香烴類、亞硝胺類、鄰苯二甲酸酯類和巰基苯并噻唑,應開發高靈敏度的檢測方法對密封件中的可能殘留進行考察。

進行密封件可提取物測定時需注意:

1)應根據提取液及待測物性質的不同,選擇適宜的分析測試方法和樣本的前處理方法。如,對水性溶液宜選擇合適的溶劑進行萃取轉換和濃縮后采用GC-MS/FID進行揮發性物質的分析;對于水性溶液可以直接進樣HPLC-MS/DAD進行不揮發性物質的分析;對有機相溶液,一般不使用ICP-MS/OES方法等。

2)應選擇合適的標準品來評價儀器的系統適用性和靈敏度(檢出限)。如使用適宜的混合標樣來評價GC-MS/FID的系統適用性;如在溶劑轉換前加入內標用于評價溶劑轉換的效率等。

3)常用半定量分析方法對所有被檢出的可提取物進行測定,由于離子化效率存在差異,質譜檢測器多用于定性分析,定量常采用通用型檢測器,如FID、紫外-可見檢測器(UV)等;對于已經被鑒定的可提取物,如果可行,應采用合法對照品進行定量分析;對于那些無法獲得合法對照品的可提取物,可以比較可提取物與內標或其它相似分子結構的替代參比物質的響應(或響應因子)來估算水平;應使用一種或多種合適的內標來提高方法的準確度和精密度。

由于密封件組分非常復雜且存在較多的變更風險(密封件配方中所用物料的供應商發生變更,密封件的配方或加工工藝發生變更等),建議研究者積累密封件提取試驗獲得的可提取物數據(盡可能規范可提取物的檢測條件),建立可提取物數據庫,可提取物數據庫即可有助于可提取物的鑒別還可以用于密封件常規的質量控制。

5.4.4 可提取物分析

由于可提取物的檢測常為半定量的方法,因此在應用分析評價閾值(Analytical Evaluation Threshold, AET)的時候,應設立適當的不確定度;對于GC/MS來說常用的不確定度為50%,即將50% AET作為最終的AET。對于檢出的超過AET的可提取物應進行鑒定,鑒定方法可以使用質譜圖的特征離子峰等,被鑒定的可提取物可分為3類:a. 確定的:明確的質譜碎片峰,分子量(或元素組成),與標準品具有相同的光譜圖和保留時間;b. 暫定的:只能獲得一部分信息,碎片離子,部分基團;c. 未知的:信息不足。

5.4.5 密封件材料相關的常見的可提取物

化合物

CAS登錄號

129-00-0

2-巰基苯并噻唑

149-30-4

四甲基秋蘭姆二硫化物

137-26-8

二丁基羥基甲苯(BHT)

128-37-0

二苯胺

122 -37-4

雙(2-乙基己基)鄰苯二甲酸酯

117-81-7

雙(十二烷基)鄰苯二甲酸酯

2432-90-8

硬脂酸

57-11-4

2-乙基己醇

104-76-7

?

5.5 浸出物研究

浸出物研究應在藥品的研發階段進行,并證明所用密封件在擬定的接觸方式及接觸條件下,浸出物(包括種類和含量)不會改變藥物的有效性和穩定性,且不會產生安全性方面的風險。

應至少選用三批藥品,一批密封件進行浸出物研究。

5.5.1 試驗條件

確定浸出物研究試驗條件時,應充分考慮藥品在生產、貯存、運輸及使用過程中可能面臨的最極端條件。如果藥品存在多種包裝規格,一般建議選擇該藥品上市包裝中比表面積最大的密封件。在藥品的加速穩定性試驗以及長期穩定性試驗的條件下進行浸出物研究。在對不同濃度的產品進行研究時,可采用矩陣法進行試驗。進行遷移試驗時應注意樣品的放置方式,應使密封件盡可能與藥品充分接觸。

5.5.2 試驗時間

可參考加速及長期穩定性試驗的考察時間點設置。加速試驗至少應包括0月、3月和6月的時間點;長期試驗應按照穩定性試驗的時間點要求,在6個月以后繼續累積數據直至貨架期,并觀察浸出物的變化趨勢。

5.5.3 考察項目

首先應考慮由提取試驗中獲得的可提取物信息分析預測的潛在浸出物。由于提取試驗中的提取溶媒和模擬藥品與實際藥品的性質仍存在一定的差異,因此在藥品放置過程中,密封件中的成分可能會有進一步的降解或者與藥品處方中的成分發生反應生成新的物質等,因此在浸出物研究中應增加對這些降解產物和新生成的物質進行考察。

5.5.4 檢測方法及方法學驗證

檢測樣本的制備、檢測方法、分析方法的選擇和使用,與可提取物檢測基本一致;通??梢圆捎每商崛∥餃y定方法進行浸出物研究。如果浸出物與可提取物的種類不一致,即浸出物超出了可提取物的范疇(首先使用全譜掃描方法進行初步篩選,確定是否有進一步降解物和新的物質產生),且可提取物的檢測方法不適用時,則應針對浸出物的實際情況建立新的分析測試方法,并對新建方法進行充分的方法學驗證,包括準確度(回收率)、精密度(重復性、中間精密度)、專屬性、檢測限、定量限,線性和范圍等;以確保所建方法可靈敏、準確、穩定地檢出藥品中相關的浸出物。

5.5.5 浸出物分析

對于檢出的超過AET的浸出物應進行鑒定,AET的估值和終值計算應考慮制劑的給藥途徑,并結合藥品的最大使用劑量進行毒理學評估,以確定浸出物水平是否超出人體每日允許暴露量(PDE)。

5.6 吸附研究

吸附研究是對藥物活性成分或功能性輔料是否會被吸附或遷移至密封件中,進而導致的藥物質量改變所進行的研究。

吸附研究通常也是與藥物穩定性試驗同時進行。樣品的放置要求與遷移試驗相同。

通??蛇x擇加速及長期穩定性試驗的考察時間點,主要對藥品活性成分的含量以及功能性輔料的含量進行檢測(參考中國藥典2015版通則9001),考察含量的變化趨勢。必要時應進行平行對照,扣除藥品本身降解的影響。

6、試驗結果分析與安全性評價

6.1 密封件安全性評估

6.1.1 密封件加工所用彈性體及助劑應符合相關法規要求。

6.1.2 密封件中應關注亞硝胺及類似結構化合物的檢出。亞硝胺、亞硝基類物質在現有分析技術條件下應不得檢出(歐盟指令為亞硝胺浸出不得過0.01mg/kg彈性體,亞硝基類物質浸出不得過0.1mg/kg彈性體)。

6.1.3 密封件中應關注多環芳烴類物質的檢出。

6.1.4 密封件配方中慎用附件2中的化學物質,如巰基苯并噻唑類物質。

6.1.5 密封件中應關注鄰苯二甲酸酯類物質的檢出。

6.1.6 密封件可參照USP通則V87/V88,或參考ISO10993進行體內外生物反應性測試。

6.2 試驗結果的評價

6.2.1 PDE法

根據制劑臨床使用情況(每日最大用量),由浸出物濃度計算出人每日最大攝入的浸出物量,并與該浸出物人每日允許暴露量(PDE)進行比較,得出該浸出物水平是否符合安全性要求、該密封件是否與藥品具有相容性的結論。

人每日允許暴露量(PDE):1)由文獻、毒性數據庫獲得浸出物的PDE;2)通過進行相應的安全性試驗獲得浸出物的PDE(具體的計算方法可參考ICH Q3C、Q3D,并與毒理學專家共同商定)。

毒性數據可從數據庫,如DEREK,ToxTree,Leadscope,CCRIS,HSDB,TOXNET,RTECS,TOXLINE CORE,TOXLINE SPECIAL,TOXBIO 和 TOXCAS,以及互聯網等毒理學參考文獻中獲得。

6.2.2 SCT或QT法

由文獻、毒性數據庫無法獲得浸出物的PDE,且又未進行相應的毒性試驗時,可采用安全性閾值(Safety Concern Threshold, SCT)進行評估(不同給藥途徑的SCT不同)。

對于無文獻或無安全性數據的浸出物,當每日攝入量小于SCT時,即使該浸出物具有致癌性,其對安全性的影響也可以忽略不計。無需鑒定SCT以下的浸出物及進行其他研究。大于SCT的浸出物需進行鑒定。

當浸出物每日攝入量小于界定閾值(Qualification Threshold, QT)時,可以忽略非致癌毒性,對于不存在低劑量強效毒性(如,基因毒性或者呼吸道刺激性)警示結構的浸出物,無需對與化合物相關的風險進行評估。

美國產品質量研究學會(Product Quality Research Institute, PQRI)推薦吸入制劑的SCT為0.15μg/日,QT值為5μg/天。對注射劑,目前尚未有明確的SCT值和QT值,暫時可參照ICH M7(Assessment and Control of DNA Reactive (Mutagenic) Impurities in Pharmaceuticals to Limit Potential Carcinogenic Risk),SCT按1.5μg/日。

對于毒性特別強的物質,如,如亞硝胺類(N-nitrosamine)、多環芳烴(PAHs 或PNAs)或2-巰基苯并噻唑(2-mercaptobenzothiozole)等,不可采用以上兩種評估方法,需根據具體情況制定更低的可接受限度。

6.3 分析評價閾值(Analytical Evaluation Threshold, AET)

基于安全性閾值(SCT),以及藥物制劑規格、每日最大使用劑量等參數,將SCT轉化為分析評價閾值(AET);然后結合提取試驗中與提取溶媒直接接觸的密封件表面積以及提取溶媒的用量,計算提取試驗的AET估計值;或者結合制劑生產、運輸、貯藏和使用過程中與藥液直接接觸部分的密封件表面積以及藥液體積,計算浸出物研究的AET估計值;最后,根據分析方法的不確定度等,計算最終AET值。不確定度通常取50% AET估計值或者與標準品比較的響應因子法,二者取較大值。對于GC/MS法,一般可采用AET估計值的1/2作為最終AET值??商崛∥锖徒鑫镌跍y試樣本中多為痕量水平,分析方法的靈敏度必須滿足最終AET值濃度水平的測定需要。

對于濃度水平達到或超過AET值的可提取物和/或浸出物,需要對其進行鑒定及安全性評估。

將SCT轉換為AET的通用公式如下:

化學藥品與彈性體密封件相容性研究技術指導原則(20161228)

例如:某標示量為200噴的噴霧劑,每日推薦使用劑量為12噴,橡膠墊片的重量為200mg。橡膠墊片的AET估計值為0.15(μg/日)÷12(噴/天)×200(噴/瓶)÷ 0.2(g/瓶)=12.5μg/g。按照GC/MS法,不確定度為1/2,如果采用100ml溶劑提取50個墊片(10g),最終折算出的提取液中最終AET值為0.625μg/ml。即,對于提取液中,小于0.625μg/ml的組分,無需進行鑒定以及其他研究。

6.4 可提取物研究結果評價

6.4.1對于不超過AET的可提取物,可認為該可提取物導致的安全性風險小,在后續的浸出物試驗可省略對該可提取物的研究。

6.4.2對于高于AET的可提取物,需進行鑒別或結構確認以及半定量分析,進行初步毒理學評估以判斷該物質是否對人體有害。若該可提取物對人體無特殊安全性風險,按每日使用最大劑量折算的可提取物量低于QT值,則在后續的浸出物研究試驗中可省略對該可提取物的研究,若該可提取物對人體有特殊的安全性風險,則需在后續的遷移試驗中進行研究。

但是,上述評估應基于良好設計的提取試驗獲得的可提取物結果,即可提取物能反映浸出物的情況;否則仍應在后續的遷移試驗中進行相應可提取物研究。

6.5 浸出物研究結果評價

如果浸出物含量低于人每日允許暴露量(PDE)或SCT時,可認為浸出物的水平對人體產生的風險是可以接受的。

如果浸出物的含量高于PDE,則認為浸出物的水平所產生的風險是不可以接受的。在這種情況下,建議更換密封件,若無可更換應進行風險與獲益權衡分析。如果浸出物的含量高于SCT,需對化合物進行鑒定,并明確是否存在警示結構。如存在警示結構,建議更換密封件;如不存在警示結構,則該浸出物的含量不得超過QT值,否則應進行毒理學評估。

6.6 吸附研究結果評價

如果吸附試驗結果顯示密封件對藥品或功能性輔料存在較強的吸附,并對藥品的質量產生顯著影響,建議采用適宜的方法消除這種影響;例如:更換彈性體品種或采用覆膜膠塞等。

7、名詞解釋

??? 彈性體:彈性體泛指在除去外力后能恢復原狀的材料,然而具有彈性的材料并不一定是彈性體。彈性體只是在弱應力下形變顯著,應力松弛后能迅速恢復到接近原有狀態和尺寸的高分子材料。橡膠和熱塑性彈性體是彈性體的不同種類,二者存在本質的不同。

??? 彈性體密封件:指用于包裝藥品且直接接觸藥品的橡膠密封件、熱塑性彈性體密封件的總和。包括但不限于:注射液用鹵化丁基橡膠塞、注射用無菌粉末鹵化丁基橡膠塞、注射用冷凍干燥用鹵化丁基橡膠塞、預灌封注射器用鹵化丁基橡膠塞和針頭護帽、筆式注射器用鹵化丁基橡膠塞、吸入劑用密封件、其他液體制劑用密封件等。

熱塑性彈性體:是指在高溫下能塑化成型,在常溫下又能顯示橡膠彈性的一種材料。這類材料兼有熱塑性塑料的加工成型的特征和硫化橡膠的橡膠彈性性能。

??? 丁基橡膠:是由異丁烯和少量異戊二烯單體聚合而成的高飽和度橡膠。具有良好的化學穩定性和熱穩定性,最突出的是氣密性和水密性。它對空氣的透過率僅為天然橡膠的1/7,丁苯橡膠的1/5,而對蒸汽的透過率則為天然橡膠的1/200,丁苯橡膠的1/140。是目前生產制作藥物制劑用密封件的最佳材料,但加工性能不佳,應用受到限制。

??? 鹵化丁基橡膠:包括氯化丁基橡膠和溴化丁基橡膠,是丁基橡膠與氯或溴反應改性的產物。鹵化丁基橡膠不僅具有丁基橡膠的全部優良特性,經過改性后又具有良好的加工性能,是目前國際上生產藥物制劑用密封件的最佳材料。

??? 聚異戊二烯橡膠:是以異戊二烯單體溶液聚合的高順式-1,4-聚異戊二烯橡膠。由于與天然橡膠化學結構類似,也稱為合成天然橡膠。由于不含天然橡膠中常有的異蛋白等物質,在醫用密封件方面成為天然橡膠的優良替代品。

??? 乙丙橡膠:乙丙橡膠包括二元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠,其中二元乙丙橡膠是指乙烯丙烯共聚物;三元乙丙橡膠是指乙烯、丙烯和非共軛二烯烴的三元共聚物。二烯烴具有特殊的結構,只有兩鍵之一的才能共聚,不飽和的雙鍵主要是作為交鏈處。另一個不飽和的不會成為聚合物主鏈,只會成為邊側鏈。乙丙橡膠的主要聚合物鏈是完全飽和的。這個特性使得乙丙橡膠可以抵抗熱、光、氧氣,尤其是臭氧。乙丙橡膠本質上是無極性的,對極性溶液和化學物質具有很好的抵抗性,吸水率低,具有良好的絕緣特性。

硅橡膠:硅橡膠是指主鏈由硅和氧原子交替構成,硅原子上通常連有兩個有機基團的橡膠。普通的硅橡膠主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧鏈節組成。硅橡膠耐低溫性能良好,一般在-55℃下仍能工作。硅橡膠還具有生理惰性、不會導致凝血的突出特性,在醫用領域應用廣泛。在醫用密封件方面通常使用熱硫化型硅橡膠。

二甲基硅油:為二甲基硅氧烷的線性聚合物,是由二氯二甲基硅烷與少量一氯三甲基硅烷經水解、縮聚而得,因聚合度不同而有不同黏度。二甲基硅油無味無毒,具有生理惰性、良好的化學穩定性、電緣性和耐候性,粘度范圍廣,凝固點低,閃點高,疏水性能好,并具有很高的抗剪能力,可在50~180oC溫度內長期使用,廣泛用做絕緣、潤滑、防震、防塵油、介電液和熱載體,以及用作消泡、脫膜、油漆和日用化妝品的添加劑等。

??? 覆膜膠塞:為改善膠塞與藥品的相容性,在膠塞硫化成型時在與藥物接觸部位通過熱壓交聯方式粘合上(非粘合劑粘合)粘上一層具有良好隔阻效果的高分子材料隔阻層,從而減少了膠塞內部物質向藥物中遷移。根據膜層材料成分的不同,可分為聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene, PTFE)、四氟乙烯-全氟丙烯共聚物(Fluorinated ethylene propylene, FEP)覆膜膠塞、乙烯-四氟乙烯共聚物(Ethylene-tetra-fluoro-ethylene, ETFE)覆膜膠塞、聚對苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate, PET)覆膜膠塞。

??? 鍍膜膠塞:為改善膠塞與藥品的相容性,在成品膠塞關鍵部位聚合一層具有良好隔阻效果的高分子材料膜,從而減少了膠塞內部物質向藥物中遷移。該材料為聚對二甲苯(Parylene),是一種完全線性的高度結晶結構的高分子聚合物。采用獨特的真空氣相沉積工藝制備,由對二甲苯雙聚體高溫裂解成活性小分子在基材表面"生長"出完全敷形的聚合物薄膜涂層,它能涂敷到各種形狀的表面,包括尖銳的棱邊,裂縫里和內表面。這種室溫沉積制備的0.1-100微米薄膜涂層,厚度均勻、致密無針孔、透明無應力、不含助劑、不損傷工件、有優異的電絕緣性和防護性,是當代最有效的隔阻防護材料。

??? 涂膜膠塞:為改善膠塞與藥品的相容性,在成品膠塞的關鍵部位通過噴涂、刷涂、浸涂等方式涂覆一層具有良好阻隔效果的高分子材料,從而減少了膠塞內部物質向藥物中遷移。該類高分子材料可以是硅氧烷類、氟樹脂類、聚酯類、偏二氯乙烯類等材料,并且必須保證在涂覆過程中不會引入有害物質,且涂層與膠塞本體的粘合度應保證涂層不易脫落。涂層厚度可以由生產企業根據研究數據確定。

分析評價閾值(Analytical Evaluation Threshold, AET):其含義是在這個閾值以上的可提取物和(或)浸出物均應定性定量,并報告進行潛在的毒性評估。

AET估值:可由SCT估算;先將SCT由每日允許暴露量(μg/d)轉換為產品單位劑量中的量,例如,μg/罐、μg/劑、μg/粒;再根據產品中各組件的質量和數量將這個值轉換為每克組件中的量,例如,μg/g,即產品中的量與組件質量的比值;此結果就是AET估值。分析方法的靈敏度(定量限 LOQ)應要求AET估值可被定量測定。

AET終值:應對用于確認可提取物與浸出物譜的分析方法的不確定性進行估計。估計不確定性的一種方法是建立一個通過可靠的標準品(可獲得的)得到的可提取物響應因子(RF)的數據庫。對方法的不確定性進行的評估用于由AET估值計算出AET終值。該計算過程允許分析化學家修訂原始的AET估值;如有必要,也可對未經評估的可提取物與浸出物進行鑒定。

安全性閾值(Safety Concern Threshold, SCT):其含義是只要低于這個閾值,浸出物無論是否具有致癌性,均可忽略其安全性風險。

界定閾值(Qualification Threshold,QT):其含義是在這個閾值下如果浸出物是非致癌性物質,則無需進行安全性界定(毒理學評估),除非浸出物存在警示性結構。

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8、附件

附件1:部分密封件配方中常用的彈性體和添加劑品種

物質名稱或牌號

化學名稱或化學結構式

CAS_NO

可能含有物質或可能產生的危險物質

備注

橡膠

溴化丁基橡膠

含溴異丁烯和異戊二烯共聚物

68441-14-5

抗氧劑BHT(2,6-二叔丁基對甲酚)抗氧劑1010四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯鹵代低聚物C13 ~ C21穩定劑(環氧大豆油、硬脂酸鈣)


氯化丁基橡膠

含氯異丁烯和異戊二烯共聚物

68081-82-3

聚異戊二烯橡膠

高順式1,4-異戊二烯聚合物

9003-31-0

抗氧劑1010,抗氧劑1076等


隔阻層

FEP膜

四氟乙烯和六氟丙烯共聚物

25067-11-2



ETFE膜

乙烯-四氟乙烯共聚物

65324-12-1



PET

聚對苯二甲酸乙二醇酯

25038-59-9



PTFE膜

聚四氟乙烯

9002-84-0



Parylene鍍層

聚對二甲苯

1633-22-3



聚二甲基硅氧烷

聚硅氧烷




補強填充劑

煅燒高嶺土

Al2O3 .SiO2 .nH2O

1340-68-7

可能產生金屬離子


滑石粉

3MgO.4SiO2.H2O

14807-96-6

石棉


沉淀法白炭黑

SiO2 .nH2O

10279-57-9



輕質碳酸鈣

CaCO3

471-34-1

可能產生金屬離子


硫化劑

硫磺

S

7704-34-9

游離的S離子


酚醛樹脂SP1045

叔辛基苯酚甲醛樹脂

9003-35-4

殘留甲醛


酚醛樹脂SP1055

溴甲基對叔辛基苯酚甲醛樹脂

9003-35-4

殘留甲醛


Vultac 7#

烷基苯酚二硫化物

60303-68-6

活性硫


硫化促進劑

促進劑TBzTD

二硫化四芐基秋蘭姆

10591-85-2



活化劑

氧化鋅

ZnO

1314-13-2



氧化鎂

MgO

1309-48-4



硬脂酸

C18H36O2

1957-11-4



聚乙二醇PEG4000

HO(CH2CH2O)nH

25322-68-3



加工助劑

白油

C16~C31正異構烷烴

8012-95-1

有殘留和析出風險


石蠟

固態高級烷烴混合物

8002-74-2

有殘留和析出風險


醫用凡士林

固體石臘烴+礦物潤滑油

8009-03-8

有殘留和析出風險


聚異丁烯

(C4H8)n

115-11-7



低分子量聚乙烯

(C2H4)n

9002-88-4

有殘留和析出風險


二甲基硅油

聚二甲基硅氧烷

63148-62-9

有殘留風險


著色劑

天然氣炭黑

C

1333-86-4



鈦白粉

TiO2

13463-67-7



氧化鐵

Fe2O3

1332-37-2



?

?

附件2:密封件慎用的添加劑品種

物質名稱

化學名稱或可能含有的物質

CAS_NO

可能產生的危險物質

備注

硫化劑及硫化促進劑

Diak 1#

六亞甲基二胺氨基甲酸鹽

143-06-6

有毒


促進劑M

2-巰基苯并噻唑

149-30-4

亞硝胺


促進劑DM

2,2'-二硫代二苯并噻唑

120-78-5

分解成2-巰基苯并噻唑


硫化劑HVA-2

N,N-間苯撐雙馬來酰亞胺

3006-93-7

有致癌性


促進劑EZ

二乙基二硫代氨基甲酸鋅

136-94-7

亞硝胺類化合物


促進劑TRA

六硫化(四硫化)雙五甲撐秋蘭姆

120-54-7

亞硝胺類化合物


促進劑TT

二硫代四甲基秋蘭姆

137-26-8

易噴出、揮發性亞硝胺


其他

爐法炭黑

C

1333-86-4

含多環芳烴類物質



9、參考資料

(1)化學藥品注射劑與塑料包裝材料相容性研究技術指導原則(試行)

(2)化學藥品注射劑與玻璃包裝容器相容性研究技術指導原則(試行)

(3)化學品的注冊、評估、授權和限制

(4)直接接觸藥品的塑料包裝材料的指導原則

(5)人用藥品和生物制品包裝用容器密封系統指導原則

(6)YBB00142002-2015藥品包裝材料與藥物相容性試驗指導原則

(7)美國藥典<381>、<1663>、<1664>

(8)中國藥典2015

(9)產品質量研究協會(PQRI)關于5種常用于非腸道和眼用藥物中的彈性體中的可提取物研究

(10)Leachables ?and ?Extractables ?Handbook

(11)ICH M7 Assessment and Control of DNA Reactive (Mutagenic) Impurities in Pharmaceuticals to Limit Potential Carcinogenic Risk

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《中華人民共和國藥品管理法》2015年04月24日 發布中華人民共和國藥品管理法   (1984年9月20日第六屆全國人民代表大會常務委員會第七次會議通過 2001年2月28日第九屆全國人民代表大會常務委員會第二十次會議修訂根據 2013年12月28日第十二屆全國人民代表大會常務委員會第六次會議《關于修改等七部法律的決定》第一次修正 根據2015年4月24日第十二屆全國人民代表大會常務委員會第十四次會議《關于修改的決定》第二次修正) 第一章 總則 第二章 藥品生產企業管理 第三章 藥品經營企業管理 第四章 醫療機構的藥劑管理 第五章 藥品管理 第六章 藥品包裝的管理 第七章 藥品價格和廣告的管理 第八章 藥品監督 第九章 法律責任 第十章 附則 第一章 總則   第一條 為加強藥品監督管理,保證藥品質量,保障人體用藥安全,維護人民身體健康和用藥的合法權益,特制定本法?! 〉诙l 在中華人民...
2018 - 07 - 06
《藥品注冊管理辦法》于2007年6月18日經國家食品藥品監督管理局局務會審議通過,現予公布,自2007年10月1日起施行。局長:邵明立                               二○○七年七月十日藥品注冊管理辦法第一章 總 則  第一條 為保證藥品的安全、有效和質量可控,規范藥品注冊行為,根據《中華人民共和國藥品管理法》(以下簡稱《藥品管理法》)、《中華人民共和國行政許可法》(以下簡稱《行政許可法》)、《中華人民共和國藥品管理法實施條例》(以下簡稱《藥品管理法實施條例》),制定本辦法?! 〉诙l 在中華人民共和國境內申請藥物臨床試驗、藥品生產和藥品進口,以及進行藥品審批、注冊檢驗和監督管理,適用本辦法?! 〉谌龡l 藥品注冊,是指國家食品藥品監督管理局根據藥品注冊申請人的申請,依照法定程序,對擬上市銷售藥品的安全性、有效性、質量可控性等進行審查,并決定是否同意其申請的審批過...
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國家食品藥品監督管理總局令第34號  《藥物非臨床研究質量管理規范》已于2017年6月20日經國家食品藥品監督管理總局局務會議審議通過,現予公布,自2017年9月1日起施行。局長 畢井泉2017年7月27日 ?藥物非臨床研究質量管理規范第一章 總 則  第一條 為保證藥物非臨床安全性評價研究的質量,保障公眾用藥安全,根據《中華人民共和國藥品管理法》《中華人民共和國藥品管理法實施條例》,制定本規范?! 〉诙l 本規范適用于為申請藥品注冊而進行的藥物非臨床安全性評價研究。藥物非臨床安全性評價研究的相關活動應當遵守本規范。以注冊為目的的其他藥物臨床前相關研究活動參照本規范執行?! 〉谌龡l 藥物非臨床安全性評價研究是藥物研發的基礎性工作,應當確保行為規范,數據真實、準確、完整。第二章 術語及其定義  第四條 本規范下列術語的含義是:  ?。ㄒ唬┓桥R床研究質量...
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中華人民共和國衛生部  令 第 79 號   《藥品生產質量管理規范(2010年修訂)》已于2010年10月19日經衛生部部務會議審議通過,現予以發布,自2011年3月1日起施行。部  長  陳竺二○一一年一月十七日第一章 總 則  第一條 為規范藥品生產質量管理,根據《中華人民共和國藥品管理法》、《中華人民共和國藥品管理法實施條例》,制定本規范?! 〉诙l 企業應當建立藥品質量管理體系。該體系應當涵蓋影響藥品質量的所有因素,包括確保藥品質量符合預定用途的有組織、有計劃的全部活動?! 〉谌龡l 本規范作為質量管理體系的一部分,是藥品生產管理和質量控制的基本要求,旨在最大限度地降低藥品生產過程中污染、交叉污染以及混淆、差錯等風險,確保持續穩定地生產出符合預定用途和注冊要求的藥品?! 〉谒臈l 企業應當嚴格執行本規范,堅持誠實守信,禁止任何虛假、欺騙行為。第二章 質...
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